Le cœur de nos activités de recherche se focalise sur le développement de techniques et de méthodologies in situ et operando en imageries et diffractions (électrons, rayons X et neutrons) pour l’étude des modifications structurales, chimiques et morphologiques des matériaux utilisés dans le stockage électrochimique de l’énergie.

Il s’agit d’élaborer de nouvelles stratégies d’analyses afin de répondre aux attentes autour de l’optimisation des batteries Li-ion conventionnelles et des développements de nouveaux dispositifs tels que les batteries tout-solide, métal-air, sodium-ion, Li-rich et lithium-soufre.

Outre les analyses des matériaux, réalisées dans leur environnement de fonctionnement (in situ), de l’état pristine initial à des états de charge donnés, l’approche Operando en temps réel est devenue incontournable pour comprendre et quantifier les processus dynamiques impliqués dans les réactions électrochimiques et chimiques.

Cette approche est rendue possible par l’élaboration spécifique de cellules électrochimiques adaptées et répondant aux contraintes des techniques d’analyses. Les premières cellules électrochimiques XRD et RMN ont été réalisées au LRCS par Jean-Bernard Leriche (IR UPJV) & Christian Masquelier (Pr. UPJV) & Mathieu Morcrette (IR CNRS) dans les années 2000. Ce travail de développement a été poursuivi par Jean-Noel Chotard (McF UPJV) en particulier sur des cellules pour la XRD en réflexion & transmission (commercialisation des cellules via Bruker) mais aussi pour le synchrotron avec le XANES/EXAFS.

La tomographie des rayons X en source synchrotron (µ&nano-CT) est également développée au LRCS depuis 2015 (Arnaud Demortière, CR-CNRS) pour l’étude de la morphologie 3D des batteries et son évolution au cours du cyclage électrochimique.  Un développement a été réalisé pour les cellules électrochimiques dédié à la tomographie des rayons X (X-ray Computed Tomography) pour le mode micro-CT (Tu-Cell) et nano-CT (Ze-Cell).

Ces analyses XRD/PDF, XCT, XANES/EXAFS sont réalisées à l’aide de grands instruments de type synchrotron (X-ray source intense & high coherent) tels que APS (Advanced Photon Source, Chicago), ESRF (European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble), SOLEIL (Source Optimisée de Lumière d’Energie Intermédiaire du LURE, Saclay), ALBA («lever de soleil » en espagnol, Barcelone) et SLS (Swiss Light Source, Suisse).

En ce qui concerne la microscopie électronique à transmission (TEM), des travaux ont été initiés par Loic Dupont (Pr. UPJV) dans les années 2000 sur des lames FIB de batteries tout-solide. Depuis 2015, Arnaud Demortière (CR CNRS) a développé la microscopie en cellule liquide et les mesures in situ/operando TEM à l’aide d’un porte-objet TEM liquide électrochimique (Protochips Select) permettant de réaliser le suivi des propriétés structurales et morphologiques des matériaux de batterie pendant le cyclage électrochimique. Le 4D-STEM ASTAR de cartographies de phase et d’orientation basées sur la diffraction électronique en précession et la tomographie en diffraction électronique (3DED) sont également développés au LRCS depuis 2017 pour l’analyse des grains individuels de matériaux (A. Demortière).

Concernant la microscopie électronique à balayage (SEM), les premiers travaux ont été réalisés dans les années 2000 par Loic Dupont (Pr. UPJV) et Mathieu Morcrette (IR CNRS) avec le développement d’un sas de transfert et une cellule électrochimique compatible avec le bâti du SEM. Plus récemment, Carine Davoisne (McF UPJV) et Arash Jamali (IR UPJV) ont développé une cellule électrochimique pour les batteries tout-solide en SEM environnemental ainsi qu’une cellule de transfert miniaturisée.

Enfin, depuis 2018, pour répondre à l’analyse des données massives acquises à l’aide des détecteurs de nouvelle génération, que ce soit dans les campagnes synchrotron ou en TEM, le traitement d’imagerie par réseau de neurone artificiel (CNN) a été développé (A. Demortière).

Différentes activités de recherche