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Thèse sous la direction de Michel Figlarz soutenue en 1993 : "Synthèse et murissage des sulfates basiques de plomb, précurseurs de la matière active des accumulateurs au plomb".

Ce travail est consacre a l’étude des sulfates mono, tri et tétrabasiques de plomb (notés 1. 1, 3. 1, 4. 1), précurseurs de la matière active des accumulateurs au plomb. Différentes méthodes de synthèse ont été étudiées et optimisées dans le but de préparer des échantillons purs et présentant une morphologie bien définie. Le malaxage de PbO, H2SO4 et H2O implique dans le procédé d’élaboration des électrodes des accumulateurs au plomb a été étudié pour différents rapports PbO/H2SO4 correspondant aux stœchiométries des trois sulfates basiques. Seul le sulfate monobasique peut être préparé pur par cette méthode. Pour les sulfates tri et tétra basiques, la réaction est incomplète. L’étude du mécanisme montre qu'il existe des limitations cinétiques. D'autres méthodes, permettant de s'affranchir de ces limitations cinétiques ont conduit a la préparation d'échantillons modèles ; précipitation en milieu ammoniacal a partir d'un acétate de plomb soluble, broyage réactif des mélanges PbO+PbSO4 ou PbO+1. 1. A partir de ces phases modèles, une simulation du murissage industriel a été réalisée en traitant les sulfates mono et tribasiques a 100°C et 100% d'humidité relative. Les mécanismes régissant la recristallisation de ces phases et les transformations suivantes 1. 1 3. 1, 3. 1 1. 1, 3. 1 4. 1 ont été partiellement élucidés.

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